Szteroidszármazékok LC-MS/MS módszerű analízise: szelektív minta-előkészítési eljárások kevert módú szilárd fázisú extrakció és pH-kontroll alkalmazásával / Tölgyesi Ádám, Virender K. Sharma
Bibliogr.: p. 1388-1389. - Abstr. hun., eng.
In: Élelmiszervizsgálati Közlemények. - ISSN 0422-9576, eISSN 2676-8704. - 2017. 63. évf. 1. sz., p. 1377-1389. : ill.
Az állatgyógyászati szerek maradékainak és a tiltott hozamfokozóknak a vizsgálata az állati eredetű élelmiszerekben az élelmiszer-vizsgálatok egyik legnagyobb és fontosabb területe. A hatékony vizsgálatok feltétele olyan precíz módszerek kidolgozása, amelyek kielégítik a modern analitika szelektivitásra, alacsony kimutatási határra és pontosságra vonatkozó követelményeit. A folyadékkromatográfiás hármas kvadrupol rendszerű tandem tömegspektrometriás (LC-MS/MS) módszerek nagyfokú érzékenysége és szelektivitása lehetőséget biztosít a szerves célvegyületek nyomnyi kimutatására összetett minták esetén is. Az LC-MS/MS módszerek megbízhatósága ugyanakkor nagymértékben függ az analízist megelőző minta-előkészítéstől, amelynek lényege a célvegyületekkel együtt eluálódó mátrixalkotók koncentrációjának csökkentése, ezáltal a mátrixhatás minimalizálása a készülék ionforrásában. Gyakran alkalmaznak a minta-előkésztések során kis hatékonyságú folyadékkromatográfiás tisztítást, az ún. szilárd fázisú extrakciót (Solid Phase Extraction - SPE). Az eluens kémhatása a folyadékkromatográfiában az egyik legfontosabb paraméter, így a pH megfelelő megválasztása az extrakció során döntően befolyásolhatja a minta-előkészítést és ez által az analízis pontosságát. Különösen helytálló ez a megállapítás akkor, amikor protonfunkciós mátrixvegyületeket kell eltávolítani a vizsgálati mintából. Közleményünk célja olyan kevert módú SPE minta-előkészítések bemutatása, amelyek jól demonstrálják a pH-kontroll szükségét az extrakció során. A példák között neutrális és bázikus jellegű célvegyületek meghatározása is szerepel kevert módú erős ioncserélő SPE oszlopok alkalmazásával.